本标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的41种农药为原料,以HPLC级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采⽤⽓相⾊谱法-氢⽕焰离⼦化检测器(GC-FID)对本批次标准物质和质量控制对照样品进⾏⽐对,核验配制值。通过使⽤满⾜计量学特性要求的制备⽅法,测量⽅法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
82057a |
苯草醚 |
100 |
5 |
甲羧除草醚 |
100 |
5 |
乙基溴硫磷 |
100 |
5 |
溴硫磷 |
100 |
5 |
氟丙嘧草酯 |
100 |
5 |
三硫磷 |
100 |
5 |
萎锈灵 |
100 |
5 |
氯杀螨 |
100 |
5 |
杀螨酯 |
100 |
5 |
氯甲磷 |
100 |
5 |
乙酯杀螨醇 |
100 |
5 |
地茂散 |
100 |
5 |
乙菌利 |
100 |
5 |
苯腈膦 |
100 |
5 |
2,6-二氯苄腈 |
100 |
5 |
除线磷 |
100 |
5 |
异狄氏剂 |
100 |
5 |
乙丁烯氟灵 |
100 |
5 |
土菌灵 |
100 |
5 |
皮蝇硫磷 |
100 |
5 |
氯乙氟灵 |
100 |
5 |
氟节胺 |
100 |
5 |
氟喹唑 |
100 |
5 |
安果磷 |
100 |
5 |
灭锈胺 |
100 |
5 |
E-虫螨畏 |
100 |
5 |
嗪草酮 |
100 |
5 |
除草醚 |
100 |
5 |
呋酰胺 |
100 |
5 |
乙氧氟草醚 |
100 |
5 |
五氯甲氧基苯 |
100 |
5 |
苯醚菊酯 |
100 |
5 |
啶氧菌酯 |
100 |
5 |
哌草磷 |
100 |
5 |
环丙氟灵 |
100 |
5 |
扑灭津 |
100 |
5 |
胺菊酯 |
100 |
5 |
毒壤磷 |
100 |
5 |
灭菌唑 |
100 |
5 |
烯效唑 |
100 |
5 |
氧氯丹 |
100 |
5 |
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期12个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装: 本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、贮存:运输时应避免挤压,碰撞;冷冻(-18±5)℃,避光贮存。
3、使用: 启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
进样口:250℃
检测器:280℃
方法参数:60℃,40℃/min→130℃(1min),12℃/min→180℃(1min),7℃/min→240℃,5℃/min→
250℃(2min),10℃/min→320℃(6min)
2. 谱图信息
组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
1 |
1 |
2,6-二氯苄腈 |
1194-65-6 |
2 |
2 |
氯甲磷 |
24934-91-6 |
3 |
3 |
土菌灵 |
2593-15-9 |
4 |
4 |
E-虫螨畏 |
62610-77-9 |
5 |
5 |
地茂散 |
2675-77-6 |
6 |
6 |
乙丁烯氟灵 |
55283-68-6 |
7 |
7 |
五氯甲氧基苯 |
1825-21-4 |
8 |
8 |
扑灭津 |
139-40-2 |
9 |
9 |
环丙氟灵 |
26399-36-0 |
10 |
10 |
氯乙氟灵 |
33245-39-5 |
11 |
11 |
安果磷 |
2540-82-1 |
12 |
12 |
除线磷 |
97-17-6 |
13 |
13 |
嗪草酮 |
21087-64-9 |
14 |
14 |
皮蝇硫磷 |
299-84-3 |
15 |
15 |
毒壤磷 |
327-98-0 |
16 |
16 |
溴硫磷 |
2104-96-3 |
17 |
17 |
乙菌利 |
84332-86-5 |
18 |
氧氯丹 |
27304-13-8 |
19 |
18 |
氯杀螨 |
103-17-3 |
20 |
19 |
乙基溴硫磷 |
4824-78-6 |
21 |
20 |
氟节胺 |
62924-70-3 |
22 |
21 |
杀螨酯 |
80-33-1 |
23 |
啶氧菌酯 |
117428-22-5 |
24 |
22 |
烯效唑 |
83657-22-1 |
25 |
23 |
萎锈灵 |
5234-68-4 |
26 |
乙氧氟草醚 |
42874-03-3 |
27 |
24 |
除草醚 |
1836-75-5 |
28 |
25 |
异狄氏剂 |
72-20-8 |
29 |
26 |
乙酯杀螨醇 |
510-15-6 |
30 |
27 |
苯草醚 |
74070-46-5 |
31 |
28 |
灭锈胺 |
55814-41-0 |
32 |
29 |
呋酰胺 |
58810-48-3 |
33 |
30 |
三硫磷 |
786-19-6 |
34 |
31 |
苯腈膦 |
13067-93-1 |
35 |
32 |
胺菊酯1 |
7696-12-0 |
36 |
33 |
哌草磷 |
24151-93-7 |
37 |
34 |
甲羧除草醚 |
42576-02-3 |
38 |
35 |
苯醚菊酯2 |
26002-80-2 |
39 |
36 |
灭菌唑 |
131983-72-7 |
40 |
37 |
氟喹唑 |
136426-54-5 |
41 |
38 |
氟丙嘧草酯 |
134605-64-4 |
1、胺菊酯(CAS No. :7696-12-0) 出两个峰,保留时间分别为20.171min和20.408min。
2、苯醚菊酯(CAS No. :26002-80-2) 出两个峰,保留时间分别为21.131min和21.310min。